nach Jean Servais Stas (1813-1891), belgischer Chemiker, und Friedrich Julius Otto (1809-1870), deutscher Chemiker und Pharmazeut
Der Stas-Otto-Trennungsgang ist ein qualitatives Verfahren zur nasschemischen Auftrennung von Stoffgemischen und Arzneistoffen.
Bei der Durchführung des Stas-Otto-Trennungsganges wird das Stoffgemisch in Wasser gelöst, unterschiedlichen pH-Werten ausgesetzt und jeweils mit einem organischen Lösungsmittel ausgeschüttelt. Einige Substanzen bleiben hierbei in der Wasserphase, während andere in die Lösungsmittelphase übergehen. Als organische Lösungsmittel werden Ether und Isobutylmethylketon (IBMK) verwendet.
Die Trennung des Stoffgemisches basiert auf zwei Stoffeigenschaften:
Beim Stas-Otto-Trennungsgang werden mehrere Teilschritte durchgeführt, bei denen jeweils eine Fraktion extrahiert wird. Zu Beginn wird das Stoffgemisch in Wasser gelöst und mit Schwefelsäure auf einen pH-Wert von 1 angesäuert. Diese Lösung wird mit Ether ausgeschüttelt. Die Etherphase wird für die Fraktionen Ia und Ib verwendet, die Wasserphase für die Fraktionen II bis V.
Fraktion | Arbeitsschritt bzw. Milieu | extrahierte Substanzen |
---|---|---|
Ia | Etherauszug mit NaOH alkalisieren, extrahieren und wässrige Phase ansäuern | Säuren, Phenole, Ureide |
Ib | Etherauszug mit NaOH alkalisieren | Neutralstoffe |
II | Weinsäurepuffer (pH 4-5), ausschütteln mit IBMK | schwache Basen, starke und sehr lipophile Basen, IBMK-lösliche Säuren |
III | mit NaOH alkalisieren (pH > 10), mit Ether ausschütteln | starke Basen (Kationsäuren) |
IV | mit Ammoniak alkalisieren (pH 9), mit IBMK ausschütteln | amphotere Phenolbasen, IBMK-lösliche Basen |
V | wässrige Phase, die nach IV übrigbleibt | Säuren, Kohlenhydrate, Aminosäuren, quartäre Ammoniumverbindungen |
Im Anschluss an die Auftrennung wird eine dünnschichtchromatographische Analyse durchgeführt. Mit Vergleichssubstanzen und Sprühreagenzien kann auf diese Weise ein unbekannter Stoff identifiziert werden. Häufig werden zum Vergleich auch Tabellen verwendet, in denen dargestellt ist, in welcher Fraktion einzelne Arzneistoffe vorliegen können.
Der Stas-Otto-Trennungsgang wird vor allem im Labormaßstab eingesetzt, um Stoffgemische schnell zu trennen. Die Anwendung beschränkt sich überwiegend auf Stoffgemische, deren Zusammensetzung bekannt ist und die leicht zu trennen sind. In diesem Fall wird der Trennungsgang zweckmäßig verkürzt; nicht benötigte Schritte werden nicht durchgeführt.
Für unbekannte Stoffgemische werden heutzutage eher instrumentelle Methoden wie Gaschromatographie, Hochleistungsflüssigkeitschromatographie (HPLC) oder Flüssigchromatographie mit Massenspektrometrie (HPLC-MS) verwendet, da diese auch eine Trennung von chemisch sehr eng verwandten Substanzen ermöglichen.
Diese Seite wurde zuletzt am 28. April 2020 um 18:10 Uhr bearbeitet.
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