Lösen (Grundoperation)
Englisch: dissolution
Definition
Lösen ist eine Grundoperation in der chemischen und pharmazeutischen Technologie, mit der ein Feststoff in Lösung gebracht wird. Lösen ist essentieller Bestandteil der Herstellung von Injektions- und Infusionslösungen.
Geräte
Für die Herstellung einer Lösung wird in der Industrie ein Ansatzkessel verwendet. Dieser ist zu Isolationszwecken meist doppelwandig und verfügt über einen Deckel, in dem das Rührwerkzeug montiert ist. Über Messgeräte können Prozessparameter wie Temperatur und Druck ermittelt werden. Falls oxidationsempfindliche Substanzen verarbeitet werden, kann er vor der Verwendung mit Stickstoff begast werden. Er verfügt über Ein- und Auslasse (letzterer auch für Kondenswasser).
Je nach herzustellender Lösung können verschiedene Rührwerkzeuge verwendet werden. Bei wässrigen Lösungen, die durch eine geringe Viskosität gekennzeichnet sind, können alle Rührerformen eingesetzt werden. Am häufigsten kommen Anker-, Turbinen- und Blattrührer vor. Bei öligen Lösungen, die eine hohe Viskosität aufweisen, werden Gatterrührer bevorzugt, die auch bei einer langsameren Rührgeschwindigkeit eine ausreichende Durchmischung gewährleisten können.
Im Rahmen der Rezepturherstellung werden Lösungen in kleinem Maßstab hergestellt. Je nach Menge werden sie in einer Fantaschale oder großen Edelstahlschale hergestellt.
Auflösungsprozess
Die Auflösegeschwindigkeit wird durch die Noyes-Whitney-Gleichung beschrieben:
-dm/dt = D × A × [(cs - c) / h ] |
mit: m: Restmasse des Feststoffs, der noch nicht in Lösung gegangen ist -dm/dt: Auflösungsgeschwindigkeit des Feststoffes (Massenabnahme mit der Zeit) D: Diffusionskoeffizient A: Kontaktfläche zwischen Feststoff und Flüssigkeit (Oberfläche des Feststoffs) cs: Sättigungskonzentration c: momentane Konzentration des Feststoffes in der Flüssigkeit (cs - c): Konzentrationsgradient zwischen ruhender Schicht und restlicher Flüssigkeit h: Dicke der ruhenden Schicht |
Nach der Gleichung wird die Auflösegeschwindigkeit durch die Parameter Sättigungslöslichkeit, Teilchengröße, Rührgeschwindigkeit und Temperatur beeinflusst. Beim Prozess des Lösens sind davon v.a. Temperatur und Rührgeschwindigkeit steuerbar.
Dabei muss die optimale Rührgeschwindigkeit erst gefunden werden: Ist sie zu gering, ist die Durchmischung nicht ausreichend, da der Feststoff auf dem Boden des Behälters bleibt. Ist sie zu hoch, bildet sich eine turbulente Strömung, welche die Lösungsgeschwindigkeit limitiert.
Für die Optimierung kann ein Auflöseprofil bestimmt werden. Hierfür werden in definierten Zeitabständen Proben genommen und die Konzentration des gelösten Arzneistoffes bestimmt. Diese Konzentration wird in einem Diagramm gegen die Zeit aufgetragen. Es kann empirisch mithilfe der Umsatzzeit t50% bzw. t90% (Zeit, bis 50 bzw. 90 % der Gesamtmasse in Lösung gehen) oder der Umsatzmasse m30min (Masse, die nach 30 min in Lösung gegangen ist) ausgewertet werden.
siehe auch: Noyes-Whitney-Gleichung
Einflussgrößen
Die Lösegeschwindigkeit kann durch folgende Parameter beeinflusst werden:
- pH-Wert
- Salzform, Wahl eines anderen Gegenions
- Kristallform bzw. Kristallmodifikation
- Temperatur
- Teilchengröße
- Benetzbarkeit des Pulvers
- Rührgeschwindigkeit
Literatur
- Bauer, Frömmig, Führer: Pharmazeutische Technologie. Mit Einführung in die Biopharmazie. 10. Auflage, Stuttgart 2017
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